复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法pdf

来源：张信哲欧宝    发布时间：2025-09-21 09:30:07

  本发明公开了复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，包括以下步骤：(1)在容器中加入硅藻土、改性剂、水和酸洗剂硫酸，硫酸浓度为20％‑30％，在50℃‑60℃温度条件下，在恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌0.5h‑1h，用蒸馏水反复水洗至pH至5～6之间，进行抽滤，用无水乙醇陈化静置24h，在干燥器中干燥24h，研磨至粉末，得到复合硅藻土；(2)向菜籽油加入复合硅藻土，硅藻土的加入量为菜籽油量的1％‑3％，在60℃‑70℃的脱色温度下脱色10min‑20min；本发明改性后的硅藻土对菜籽油中色素去除率与原土

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112156760 A (43)申请公布日 2021.01.01 (21)申请号 9.2 (22)申请日 2020.09.24 (71)申请人 常熟理工学院 地址 215500 江苏省苏州市常熟市南三环 路99号 (72)发明人 陈义勇王海松丁霄张泽 吴欣怡吴凡张洁菡曹啸龙 徐紫依何京隆 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 马晓敏 (51)Int.Cl. B01J 20/22 (2006.01) B01J 20/30 (2006.01) C11B 3/10 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (54)发明名称 复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法 (57)摘要 本发明公开了复合硅藻土用于菜籽油脱色 的方法，包括以下步骤：(1)在容器中加入硅藻 土、改性剂、水和酸洗剂硫酸，硫酸浓度为20％‑ 30％，在50℃‑60℃温度条件下，在恒温磁力搅拌 锅中水浴加热搅拌0.5h‑1h，用蒸馏水反复水洗 至pH至5～6之间，进行抽滤，用无水乙醇陈化静 置24h，在干燥器中干燥24h，研磨至粉末，得到复 合硅藻土；(2)向菜籽油加入复合硅藻土，硅藻土 的加入量为菜籽油量的1％‑3％，在60℃‑70℃的 脱色温度下脱色10min‑20min；本发明改性后的 硅藻土对菜籽油中色素去除率与原土相较，对 β‑胡萝卜素的去除率上升了2倍多，对叶绿素的 A 去除率也上升接近2倍，复合硅藻土能有效地应 0 用于菜籽油中天然色素的脱除。 6 7 6 5 1 2 1 1 N C CN 112156760 A 权利要求书 1/1页 1.复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是包括以下步骤： (1)在容器中加入硅藻土、改性剂、水和酸洗剂硫酸，硅藻土、改性剂、水、酸洗剂硫酸的 质量比为8-15：0.3-1.4:90-110：3-7，硫酸浓度为20％-30％，在50℃-60℃温度条件下，在 恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌0.5h-1h，用蒸馏水反复水洗pH至5～6之间，进行抽滤，用 无水乙醇陈化静置，在干燥器中干燥，研磨至粉末，得到复合硅藻土； (2)向菜籽油加入复合硅藻土，硅藻土的加入量为菜籽油量的1％-3％，在60℃-70℃的 脱色温度下脱色10min-20min。 2.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述改性剂 由十六烷基三甲基溴化铵和硅烷耦联剂组成。 3.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述硫酸浓 度为25％。 4.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述搅拌时 温度为60℃。 5.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述搅拌时 间为1h。 6.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述复合硅 藻土的加入量为菜籽油量的3％。 7.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述脱色温 度为70℃。 8.依据权利要求1所述的复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，其特征是：所述脱色时 间为20min。 2 2 CN 112156760 A 说明书 1/6页 复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，用于对菜籽油进行脱色处 理。 背景技术 [0002] 世界上有近20多个国家都有硅藻土矿石，中国硅藻土资源丰富，硅藻土资源量超 过20亿吨，探明资源量的矿区有354处，总储量3.85亿吨，仅次与美国之后，位局世界第二 位。国内硅藻土矿床类型主要为火山源沉积矿床和陆源沉积矿床。硅藻土的矿物成分主要 为蛋白石和其变体，粘土矿物—水合物、高岭石和矿物碎片含量较少。硅藻土的主要化学成 分为SiO ，SiO 含量是硅藻土矿石质量的标志之一，SiO 含量高则其质量优,SiO 通常占 2 2 2 2 80％以上，高品质硅藻土含SiO 超过87％，除此之外，它还含有AlO ,FeO ，和少量的钙、镁、 2 2 3 2 3 钠和钾化合物。硅藻土的颜色大多为白色、灰色、灰白色和浅灰棕色等，具有独特的有序层 状微孔结构，由于其特殊的构造，使其具有特殊的物理性能，如具有细腻松散、质量轻、孔隙 多、孔隙体积大、比表面积大、导热性能低和渗透性强等特性，可吸收杂质重量可达到其本 身重量的3～4倍。所以，硅藻土被大范围的应用于轻工、食品、化工、医药、卫生等行业。 [0003] 硅藻土作为一种重要的吸附处理材料，能有效地吸附与固定水、黄酒、饮料以及油 脂中的色素或金属离子等杂质，同时具有来源丰富、价格低、容易再生、具有多孔结构、众 多活性基团、比表面积大等优势，常被用作吸附处理材料于轻工、食品、化工等各种领域。但 是由于天然硅藻土表面密布微孔，其中一些孔洞常被杂质覆盖，使吸附点位被堵塞，溶液中 的离子难以进入硅藻土孔道，因此导致吸附能力在某些特定的程度上下降，影响了吸附效果。因 此，我们应该对硅藻土进行改性以提高其吸附性能。目前，国内外常见的对硅藻土的改性方 法通常包括：常规改性，如酸洗、焙烧；无机改性，如用铁、铝、钙等带正电荷的金属离子或者 絮凝剂对硅藻土的改性；有机改性，是利用不同种类的大分子有机物(如表面活性剂)对 硅藻土的改性。 [0004] 基于硅藻土吸附能力强，能够吸附无机离子、有毒物质、有机污染物而不产生有害 物质的特点，硅藻土作为一种高质量低价位的环保型材料大范围的应用在饮料、酒类的澄清，粮 油的脱色等食品加工方面。此外，王芳，邓启等人以蓝莓果汁为原料，以硅藻土-明胶为复合 澄清剂，研究了此复合澄清剂对蓝莓果汁的澄清效果，根据结果得出：在复合澄清剂配比2:1、水 浴温度50℃、水浴时间50min的优化条件下，蓝莓果汁透光率与未经澄清处理的果汁相比提 高了37.80％，说明复合澄清剂能对蓝莓果汁进行相对有效地澄清处理。刘格，彭云磊等人以硅 藻土对黄酒澄清度和成分的影响进行了研究，根据结果得出：硅藻土可以有明显效果地辅助澄清黄酒。金 伟丽，郑国栋等人以米渣为原料，以硅藻土为脱色剂，以硅藻土对米渣蛋白酶解液的脱色工 艺优化开展研究，根据结果得出：在硅藻土的用量为1.6g、脱色时间25min、脱色pH6.0、脱色温度 60℃的情况下，去除率为81.8％。 [0005] 植物油脱色的研究进展脱除植物油中色素是植物油精炼过程中的一个至关重要 环节，脱色效果的好与坏直接影响到油脂的质量与它的市场销售情况，这是植物油生产厂 3 3 CN 112156760 A 说明书 2/6页 家持续关注的问题。脱色的目的是去除其中的色素、微量金属、胶质、农残和其它杂质。脱 色方法主要有液-液萃取、吸附剂、还原、加热氧化、离子交换等，工业上主要是采用的是利用 吸附剂的吸附作用对其进行脱色，植物油的特性、脱色过程及工艺条件都会影响吸附剂的 吸附特性。而影响吸附脱色的因素很多，如脱色温度、脱色时间、吸附剂添加量等，张余权， 钟南雁在茶油脱色工艺的试验中发现，加白土量、脱色温度是茶油脱色工艺中的影响最显 著的因素，脱色时间是次要条件，其优化工艺参数为：加白土量为6％，脱色温度为110℃，脱 色时间为15min，在此条件下，肉眼观察到的茶油接近无色，达到使用标准。 [0006] 植物油是我们正常的生活中必不可少的物质，其中，菜籽油中含量丰富的油酸、亚油酸等 不饱和脂肪酸以及维生素E能够软化血管、延缓衰老，而且菜籽油的胆固醇少，所以控制胆 固醇摄入量的人可以完全放心食用。但菜籽油的成分相当复杂，其中含有多种色素，比如叶绿 素、β-胡萝卜素，以及微量金属、皂粒、胶质、残留农药等有机物质和其它的杂质，这不仅影 响了菜籽油的感官，也严重危害了人们的身体健康。随人民生活水平的慢慢地提高，对植物 油的质量、纯度和味感的要求慢慢的升高，所以就要求对植物油进行脱除杂质、色素和除臭， 来提升成品油的货架期。 发明内容 [0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，有效 地应用于菜籽油中天然色素的脱除。 [0008] 为解决上述技术问题，本发明复合硅藻土用于菜籽油脱色的方法，包括以下步骤： [0009] (1)在容器中加入硅藻土、改性剂、水和酸洗剂硫酸，硅藻土、改性剂、水、酸洗剂硫 酸的质量比为8-15：0.3-1.4:90-110：3-7，硫酸浓度为20％-30％，在50℃-60℃温度条件 下，在恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌0.5h-1h，用蒸馏水反复水洗pH至5～6之间，进行抽 滤，用无水乙醇陈化静置，在干燥器中干燥，研磨至粉末，得到复合硅藻土。 [0010] 硅藻土经过硫酸酸洗，随着硫酸浓度的提高，硅藻土中的氧化铁、氧化铝、氧化镁 等成分与硫酸发生反应生成可溶性盐，硅藻土中的杂质含量会明显降低，提高硅藻土SiO 。 2 但是，当硫酸浓度过高(超过30％)，使得硅藻土边缘大面积溶解而残缺不全，导致硅藻土结 构破坏，导致硅藻土中SiO 下降。 2 [0011] 作为优选，所述改性剂由十六烷基三甲基溴化铵和硅烷耦联剂组成。 [0012] 搅拌时，随着搅拌温度的升高，浓硫酸与硅藻土中的成分反应加快，生成较多的可 溶性盐，导致硅藻土中的SiO 含量提高，但是搅拌温度超过60℃，将会导致硅藻土的层状结 2 构不稳定，进而导致结构破坏，使得硅藻土SiO 含量会降低，因此搅拌温度选择50℃-60 2 ℃。 随着搅拌时间的增加，浓硫酸与硅藻土中的成分反应加快，生成较多的可溶性盐，导致 硅藻土中的SiO 含量提高，但是过长时间(超过1小时)的搅拌将会导致硅藻土的结构破坏， 2 使得硅藻土SiO 含量会降低。 2 [0013] 为了更好的提高硅藻土SiO 含量，所述硫酸浓度优选为25％，搅拌温度优选为60℃，搅拌 2 时间优选为1h。 [0014] (2)向菜籽油加入复合硅藻土，复合硅藻土的加入量为菜籽油量的1％-3％，在60 ℃-70℃的脱色温度下脱色10min-20min。 4 4 CN 112156760 A 说明书 3/6页 [0015] 随着复合硅藻土的加入量的增加，硅藻土吸附更多的菜籽油中的色素，色素去除 率进一步增加，当复合硅藻土的加入量超过菜籽油量的3％时，对色素的吸附呈现饱和状 态，导致去除率会降低。随着脱色温度的提高，会加快色素与硅藻土的吸附速度，因此色 素去除率会促进提高，当脱色温度过高(超过70℃)，会破坏复合硅藻土的结构，进而破坏 硅藻土的吸附性能，因此导致色素去除率有所降低。 [0016] 随着脱色时间的延长，会加快色素与硅藻土的吸附，因此色素去除率会促进提 高，当脱色时间过长(超过20min)，硅藻土对色素的吸附呈现饱和状态，进一步延长时间，会 导致吸附平衡破坏，进而导致去除率会降低。 [0017] 为了更好的提高去除率(主要是β-胡萝卜素、叶绿素去除率)，所述复合硅藻土的加入量 为菜籽油量的3％，脱色温度为70℃，脱色时间为20min。 [0018] 改性之后，复合硅藻土(SiO 含量达79.99％)结构中具有醌式结构和苯式结构的 2 中间态，改性剂附着在硅藻土的表面。本发明改性后的硅藻土对菜籽油中色素去除率与原 土相较，对β-胡萝卜素的去除率上升了2倍多，对叶绿素的去除率也上升接近2倍，复合硅藻 土能有效地应用于菜籽油中天然色素的脱除。 附图说明 [0019] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 [0020] 图1为硫酸浓度对SiO含量的影响。 2 [0021] 图2为搅拌温度对SiO含量的影响。 2 [0022] 图3为搅拌时间对SiO含量的影响。 2 [0023] 图4为原土与复合硅藻土的红外图谱。 [0024] 图5为原土和复合硅藻土对菜籽油中叶绿素和β-胡萝卜素去除率的影响。 [0025] 图6为加土量对去除率的影响。 [0026] 图7为脱色温度对去除率的影响。 [0027] 图8为脱色时间对去除率的影响。 具体实施方式 [0028] 实施例获得产物采用以下方法测定： [0029] SiO 含量(％)的测定 2 [0030] 精密称取550℃焙烧过的硅藻土约0.2000g(可用测定过灼烧失重的样品)于已在 该温度下恒重的坩埚中，加入氢氟酸5mL，硫酸(1∶2)2滴，缓慢蒸干，冷却至室温；再加5mL氢 氟酸，继续加热蒸干；在550℃下灼烧，冷却，称至恒重。计算公式如下： [0031] [0032] 式中：X——二氧化硅含量，单位为克每百克(g/100g)； [0033] W ——坩埚质量，单位为克(g)； 0 [0034] W ——氢氟酸处理前坩埚与样品总质量，单位为克(g)； 1 [0035] W ——氢氟酸处理后坩埚与样品总质量，单位为克(g)。 2 [0036] 红外光谱分析 5 5 CN 112156760 A 说明书 4/6页 [0037] 准确称取干燥硅藻土与复合硅藻土各0.003g，按特殊的比例与溴化钾(KBr)研磨后 -1 压片，在400-4000cm 处红外光谱扫描，测定原土与复合硅藻土的红外图谱。 [0038] 色素去除率(％)的测定 [0039] 取上层清液用分光光度计于457nm与649nm处分别测定β-胡萝卜素与叶绿素的吸 光度，根据吸光度计算去除率，以蒸馏水作空白，公式如下： [0040] [0041] 式中：A——脱色前的菜籽油吸光度；A——脱色后的菜籽油吸光度 1 2 [0042] 实施例1 [0043] 在250mL烧杯中加入10g硅藻土、改性剂(十六烷基三甲基溴化铵、硅烷耦联剂 KH570)、水，加入浓度为20％的酸洗剂硫酸，硅藻土、改性剂、水、酸洗剂硫酸的质量比为10： 1:100：5，在60℃的温度条件下，在恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌1h时间，用蒸馏水反复 水洗至pH至5～6之间，用循环水式真空泵进行抽滤，用无水乙醇陈化静置24h，在电热恒温 鼓风干燥器中在70℃条件下干燥24h，研磨至粉末，即得复合硅藻土。 [0044] 实施例2-5，与实施例1相同，不同之处在于：硫酸浓度分别为15％、20％、25％、30％。 [0045] 针对实施例1-5进行SiO含量(％)的测定，由图1可知：硫酸浓度对SiO 含量(％)的 2 2 影响，趋势线整体呈先上升后下降的趋势，随着硫酸浓度的增加，SiO 含量逐渐上升，在硫 2 酸浓度为25％时，SiO 含量达到最大，而后降低。根据GB  14936-2012硅藻土食品安全国家 2 标准，在硫酸浓度为25％时SiO 含量最大。 2 [0046] 实施例6 [0047] 在250mL烧杯中加入10g硅藻土、改性剂(十六烷基三甲基溴化铵、硅烷耦联剂 KH570)、水，加入浓度为25％的酸洗剂硫酸，硅藻土、改性剂、水、酸洗剂硫酸的质量比为8： 1:100：7，在40℃的温度条件下，在恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌1h时间，用蒸馏水反复 水洗至pH至5～6之间，用循环水式真空泵进行抽滤，用无水乙醇陈化静置24h，在电热恒温 鼓风干燥器中在70℃条件下干燥24h，研磨至粉末，即得复合硅藻土。 [0048] 实施例7-10，与实施例6相同，不同之处在于：搅拌温度依次为50℃、60℃、70℃、80℃。 [0049] 针对实施例6-10进行SiO含量(％)的测定，由图2可知：搅拌温度对SiO 含量的影 2 2 响，随着搅拌温度的升高，SiO 含量曲线整体呈先上升后下降的趋势，随着搅拌温度的上 2 升，SiO含量逐渐上升，在搅拌温度为60℃时，SiO 含量达到最大。 2 2 [0050] 实施例11 [0051] 在250mL烧杯中加入10g硅藻土、改性剂(十六烷基三甲基溴化铵、硅烷耦联剂 KH570)、水，加入浓度为30％的酸洗剂硫酸，硅藻土、改性剂、水、酸洗剂硫酸的质量比为15： 1:100：3，在60℃的温度条件下，在恒温磁力搅拌锅中水浴加热搅拌0.5h时间，用蒸馏水反 复水洗至pH至5～6之间，用循环水式真空泵进行抽滤，用无水乙醇陈化静置24h，在电热恒 温鼓风干燥器中在70℃条件下干燥24h，研磨至粉末，即得复合硅藻土。 [0052] 实施例12-15，与实施例11相同，不同之处在于：搅拌时间依次为1h、1.5h、2h、2.5h。 [0053] 针对实施例11-15进行SiO含量(％)的测定，由图3可知：搅拌时间对SiO 含量的影 2 2 响，随着搅拌时间的延长，SiO 含量呈现先上升后下降、然后趋于平缓的趋势。在搅拌时间 2 为1h时，SiO 含量达到最大。根据GB  14936-2012硅藻土食品安全国家标准，在搅拌时间为2 6 6 CN 112156760 A 说明书 5/6页 1h时SiO含量最小，说明搅拌时间为1h时对硅藻土的改性效果最好。 2 [0054] 对实施例12获得的复合硅藻土与常规硅藻土进行红外光谱分析，图4中，(a)为硅 -1 藻土原土的红外图谱，(b)为复合硅藻土的红外图谱。O-H的弯曲振动吸收峰在1630cm 处， -1 -1 硅藻土中含有的Si-O-Si键，引起了在468和1096cm 处的伸缩振动吸收峰。在531和792cm 处的伸缩振动吸收峰是由于硅藻原土中粘土的杂质成分中的Si-O-Al键，改性后的复合硅 -1 -1 藻土这两处的吸收峰减弱。(b)上1200cm 和1100cm 处分别为苯式结构和醌式结构的C-N 伸缩振动峰，这说明通过改性之后，复合硅藻土结构中具有醌式结构和苯式结构的中间态， 改性剂已经附着在硅藻土的表面。 [0055] 对实施例12获得的复合硅藻土与常规硅藻土进行色素去除率(％)的测定：由图5 可以直观的看出，改性后的复合硅藻土对菜籽油中β-胡萝卜素和叶绿素的去除效果都有所 上升。其中，复合硅藻土对β-胡萝卜素的去除效果更显著，与原土相比较，复合硅藻土对β- 胡萝卜素的去除率上升了2倍多；复合硅藻土对叶绿素的去除率与原土相较也增加接近2 倍，这说明复合硅藻土能有效地应用于菜籽油色素脱除。 [0056] 实施例16 [0057] 在100mL的比色瓶中，向菜籽油加入实施例12获得的复合硅藻土，硅藻土的加入量 为菜籽油量的1％，在70℃的水浴锅中水浴加热反应20min。 [0058] 实施例17-20，与实施例16相同，不同之处在于：硅藻土的加入量分别为菜籽油量的 2％、3％、4％、5％。 [0059] 针对实施例16-20进行色素去除率(％)的测定，由图6能够准确的看出，加土(复合硅藻 土)量对去除率的影响趋势线中，对β-胡萝卜素去除率曲线整体较平缓，说明加土量对其去 除率的影响较小，在加土量为3％时去除率最高；随着加土量的增加，对叶绿素去除率呈先 上升后下降的趋势，在加土量为3％时去除率最高。所以，最适宜的加土量为3％。 [0060] 实施例21 [0061] 在100mL的比色瓶中，向菜籽油加入实施例12获得的复合硅藻土，硅藻土的加入量 为菜籽油量的3％，在50℃的水浴锅中水浴加热反应20min。 [0062] 实施例22-25，与实施例21相同，不同之处在于：脱色温度分别为60℃、70℃、80℃、90 ℃。 [0063] 针对实施例21-25进行色素去除率(％)的测定，由图7能够准确的看出，脱色温度对去除 率的影响趋势线中，随着加土量的增加，对β-胡萝卜素去除率曲线呈先上升后下降的趋势， 在脱色温度为70℃时去除率最高；对叶绿素去除率曲线呈先上升，然后平缓，而后下降的趋 势，脱色温度在70～80℃时的去除率较高。所以，综合以上分析，最适宜的脱色温度为70℃。 [0064] 实施例26 [0065] 在100mL的比色瓶中，向菜籽油加入实施例12获得的复合硅藻土，硅藻土的加入量 为菜籽油量的3％，在70℃的水浴锅中水浴加热反应10min。 [0066] 实施例27-30，与实施例17相同，不同之处在于：脱色时间分别为20min、30min、40min、 50min。 [0067] 针对实施例26-30进行色素去除率(％)的测定，由图8能够准确的看出，脱色时间对去除 率的影响趋势线中，随着加土量的增加，对β-胡萝卜素和叶绿素的去除率趋势线都是呈先 上升后下降的趋势，在脱色时间为20min时去除率最高，两者相较，对叶绿素的清除效果要 7 7 CN 112156760 A 说明书 6/6页 好一些。所以，最适宜的脱色时间为20min。 [0068] 上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得 的技术方案均落在本发明的保护范围内。 8 8 CN 112156760 A 说明书附图 1/4页 图1 图2 9 9 CN 112156760 A 说明书附图 2/4页 图3 图4 10 10 CN 112156760 A 说明书附图 3/4页 图5 图6 11 11 CN 112156760 A 说明书附图 4/4页 图7 图8 12 12

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